(openPR) Die zunehmende Zahl an Umweltzonen mit strengeren Auflagen für Kraftfahrzeuge in Grossstädten lenkt in Verbindung mit der Feinstaubdiskussion zunehmend die Aufmerksamkeit auf Schadstoffe in DieselAbgasemissionen. Partikelfilter in Dieselfahrzeugen müssen pyrolytisch von den angesammelten Russpartikeln gereinigt werden. Dieser Reinigungsprozess ist mittels TGA/FTIR-Analyse optimierbar.
TGA-/FTIR-Kombination für die Verbrennungsanalyse
Ideal für die Bestimmung von Menge und Art bei solchen Heizprozessen freigesetzter Gase ist eine Kombination aus thermogravimetischer Analyse (TGA) und Gasanalyse. Bei der TGA wird das Gewicht einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur oder–in isothermen Versuchen – von der Zeit gemessen. Ideal für die Gasanalyse ist die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR) für eine kontinuierliche qualitative und bei entsprechender Kalibrierung, quantitative Messung eines Gasflusses.
Das Funktionsprinzip
Das Probengas wird mit einem Trägergasstrom (in der Regel Stickstoff oder Argon) aus dem Ofen eines TGA/DSC 1 ausgespült und gelangt durch eine erhitzte Übertragungsröhre in ein Gasgefäss im IR-Strahlengang. IR-Spektren werden erfasst und als Kurzserien abgespeichert. Einzelspektren werden dann an bestimmten Stellen in der Messung im Verhältnis zu typischen IR-Absorptionsbanden funktioneller Gruppen im Gasgemisch analysiert. Eine umfassende Bibliothek an Gasphasen-IR-Spektren kann hier sehr hilfreich sein. Nach der Identifizierung der Gastypen können im Zeitverlauf Höhenprofile über bestimmte Absorptionsbanden einer Funktion erstellt werden. Diese lassen sich mit den TGA- und DTG-Kurven vergleichen (siehe folgendes Diagramm).
Verbrennungsanalyse
Die Abgaspartikelprobe wurde mit 20 K/Min. in einer Stickstoffatmosphäre auf 800 °C erhitzt. Anschliessend erfolgte ein Wechsel auf ein Sauerstoff-Spülgas zur Bestimmung des Kohlenstoffgehalts durch Verbrennung.
Da nach dem Wechsel auf Sauerstoff bei 800 °C weiterhin Kohlendioxid akkumuliert wird, ist das Höhenprofil für die Wellenzahl 2360 cm-1 in dieser Messphase nicht sichtbar. Man sieht, dass sich zunächst freies und gebundenes Wasser aus den Dieselabgaspartikeln auf insgesamt 3,2 % akkumuliert. Bei weiterem Erhitzen wird Kohlendioxid als Haupt-Gasemission TGA/DSC 1 bestimmt, zusammen mit geringen Mengen aliphatischer Kohlenwasserstoffe. Beiüber 300 °C sind auch Kohlenmonoxid und Methan vorhanden. Die zwischen 150 °C und 800 °C freigesetzte Gesamtmenge beträgt in diesem Beispiel 27,3 %. Der Kohlenstoffgehalt nach der Verbrennung in einer Sauerstoffatmosphäre ist 67,6 %; es verbleibt ein Rückstand von weniger als 2 %.
Die Diagramme rechts zeigen IR-Einzelspektren mit den Referenzspektren der identifizierten Gase.
Schlussfolgerung
Wie dieses Beispiel zeigt, können per TGA in Verbindung mit einem FTIR-Spektrometer nicht nur die freigesetzten Gase bestimmt, sondern auch die Art (Identität) der im TGA entstandenen Gase online untersucht werden. So lassen sich DieselAbgaspartikel genauer analysieren. Diese Daten tragen zur Optimierung des Regenerationsprozesses (Spülung) in DieselKatalysatoren bei.
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