(openPR) Um den steigenden Bedarf an Nahrungsmitteln abzudecken, den die stetig wachsende Bevölkerung verursacht, ist eine ertragsorientierte Landwirtschaft unerlässlich. Dabei ist auch der Einsatz von Pflanzenschutzmitteln, wie z. B. Herbiziden und Insektiziden nötig, um Erträge zu sichern. Neben dem positiven Effekt, den landwirtschaftlichen Ertrag zu sichern, haben diese Substanzen auch ungewollte Nebenwirkungen.
Daher ist in Europa der Einsatz dieser Substanzen streng reglementiert, um den Verbraucher zu schützen. Dennoch konnte in einigen relevanten Untersuchungen gezeigt werden, dass Grenzwerte deutlich überschritten wurden. Vor allem Obstsorten wie Erdbeeren und Trauben geraten regelmäßig in die Schlagzeilen.
Ungefähr 1300 unterschiedliche Wirkstoffe sind im Bereich des Pflanzenschutzes im Einsatz und nur etwa die Hälfte kann nachgewiesen werden. Dabei können einige Präparate nicht nur Unverträglichkeiten und temporären Überreaktionen auslösen, sondern auch erhebliche Schädigungen des Immunsystems herbeiführen.
Ziel dieser Untersuchung ist eine schnelle und routinetaugliche HPLC-Analyse zur Identifizierung 26 relevanter Pestizide zu entwickeln. Die Analyse dieser strukturell sehr ähnlichen polaren Substanzen gestaltet sich nicht immer als einfach, da die Selektivität von herkömmlichen C18-Phasen keine hinreichend guten Ergebnisse liefert. Daher wurde hier zur Methodenentwicklung ein C18-Säulenmaterial ausgewählt, das sich durch eine ausbalancierte Phasenmodifi kation auszeichnet, die eine chromatographische Analyse von sehr polaren und mäßig polaren Verbindungen ermöglicht.
Methodenentwicklung
Die chromatographischen Untersuchungen wurden auf einer Jasco X-LC-Anlage bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Detektion erfolgte über ESI-MS im positiven Mode.
Es zeigte sich, dass unter Verwendung eines Acetonitril-Wasser Gradienten mit Ammoniumacetat eine gute Trennung aller Komponenten erreicht werden konnte.
Die YMC-Pack ProC18 (Partikelgröße: 3-um, 12nm Porengröße, 150x2.0 mm ID) trennt alle 26 Substanzen innerhalb von 21 Minuten.
Um die Retentionszeit deutlich zu verkürzen wird diese Methode auf eine 75 x 2.0 mm ID YMC-UltraHT 2-um- Säule transferiert. Dabei wird der Fluss von 0.2 ml/min auf 0.4 ml/min erhöht, um das Gradientenvolumen konstant zu halten, so dass keine Änderung des Elutionsprofils eintritt. Die Retentionszeit kann so deutlich von 20 Minuten auf 9 Minuten reduziert werden.
Ergebnisse und Diskussion
Durch die Reglementierungen beim Umgang mit Pestiziden ist der Bedarf an empfindlichen und schnellen Analysemethoden stark gestiegen. Die hier vorgestellte Methode zeigt die einfache und schnelle Analyse von ausgewählten Pestiziden. Der einfache Methodentransfer von einem klassischen Chromatographiesystem auf ein System für die ultra-schnelle HPLC (Jasco X-LC), gelang unter anderem durch den Einsatz der neuen YMC-UltraHT ProC18, einem Phasenmaterial, welches nun auch mit einer Partikelgröße von 2-um erhältlich ist. Durch den Einsatz von 2-um Partikeln und Anpassung der Säulenlänge kann die Analysenzeit erheblich verringert werden.
